前言
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定以苯乙烯為交聯(lián)劑的不飽和聚酯樹(shù)脂的25℃凝膠時(shí)間。
本標(biāo)準(zhǔn)采用三種方法：凝膠時(shí)間測(cè)定儀法、攪拌器法和手動(dòng)法。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出，由全國(guó)纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京師范大學(xué)負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蘇翠華、張寶林。
1、試劑
引發(fā)劑、促進(jìn)劑種類和使用量可根據(jù)樹(shù)脂的種類和用途選擇。
建議引發(fā)劑使用過(guò)氧化環(huán)己酮鄰苯二甲酸二丁酯糊，促進(jìn)劑使用環(huán)烷酸鈷苯乙烯溶液。
2、儀器和設(shè)備
2.1 凝膠時(shí)間測(cè)定儀：示意圖見(jiàn)下圖。
注：不銹鋼聯(lián)桿長(zhǎng)度為100mm，直徑約3mm。圓片厚度為1.5mm，直徑為22.1～22.3mm。不銹鋼聯(lián)桿與圓片總重量為16.2±0.02g。聯(lián)桿運(yùn)動(dòng)距離為12.7mm，每分鐘往復(fù)一次。
2.2 電動(dòng)攪拌器：30W。
2.3 恒溫水浴：控制溫度精度為±0.5℃。
2.4 秒表。
2.5 150ml的直筒形燒杯。
2.6 溫度計(jì)：最小分度值0.1℃。
2.7 藥物天平：最大稱量200g，感量0.2g。
2.8 移液管：容量5ml,最小分度值0.05ml。
2.9 滴瓶：500ml。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 凝膠時(shí)間測(cè)定儀法
3.1.1 將水浴溫度調(diào)節(jié)在25±0.5℃。
3.1.2 以燒杯為容器，用藥物天平稱量100g試樣及引發(fā)劑，準(zhǔn)確至±0.2g。將燒杯放在水浴中(試樣液面低于水面2mm)恒溫，小心攪勻。
3.1.3 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí)，用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑，當(dāng)加入最后一滴時(shí)，開(kāi)動(dòng)凝膠時(shí)間測(cè)定儀，并充分?jǐn)嚢琛?/div>
3.1.4 待試樣攪勻后將凝膠時(shí)間測(cè)定儀的聯(lián)桿放入試樣中央，調(diào)節(jié)其高度，使桿上升到最高時(shí)，聯(lián)桿底部圓片上表面與試樣液面一致。
3.1.5 當(dāng)試樣凝膠時(shí)，凝膠時(shí)間測(cè)定儀自動(dòng)停止運(yùn)動(dòng)，記下凝膠時(shí)間讀數(shù)。
3.2 攪拌器法
3.2.1 取樣與恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.2.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí)，用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑，當(dāng)加入最后一滴時(shí)，啟動(dòng)秒表，用玻璃棒將試樣攪勻，并將下端圓滑的直徑約6mm的玻璃棒裝在攪拌器上。開(kāi)動(dòng)攪拌器，使其速度為60r/min，并使其玻璃棒插在試樣中央。
3.2.3 當(dāng)試樣沿玻璃棒開(kāi)始上升(爬桿)時(shí)停止秒表，記下秒表所示的時(shí)間即凝膠時(shí)間。
3.3 手動(dòng)法
3.3.1 取樣和恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.3.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí)，用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑，當(dāng)加入最后一滴時(shí)，啟動(dòng)秒表，攪勻試樣。
3.3.3 每隔30s觀察，用玻璃棒試驗(yàn)試樣流動(dòng)情況，直至出現(xiàn)拉絲狀態(tài)時(shí)，停止秒表，記下秒表所示的時(shí)間即凝膠時(shí)間。
4、試驗(yàn)結(jié)果
凝膠時(shí)間以分、秒計(jì)。進(jìn)行2次平行試驗(yàn)，兩次試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差不超過(guò)10%，超過(guò)10%時(shí)應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定的最終結(jié)果。
5、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容：
a. 試樣名稱、牌號(hào)、編號(hào)；
b. 試樣來(lái)源、送樣日期；
c. 引發(fā)劑、促進(jìn)劑的種類、規(guī)格、用量；
d. 所用方法；
e. 測(cè)試結(jié)果；
f. 測(cè)試人員、測(cè)試日期
關(guān)鍵詞：
不飽和聚酯樹(shù)脂
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